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液相色譜柱柱壓升高的原因分析

更新時間:2020-09-17   點擊次數(shù):1726次
  液相色譜柱柱壓升高的原因分析
 
  造成柱壓升高的原因很多。一般是由于柱床內(nèi)產(chǎn)生了異常的占位性物體,造成流體阻力加大所引起的。
 
  1、流動相過濾:因機械性雜質(zhì)堵塞進口濾片,導(dǎo)致壓力升高。這往往是由于流動相沒有過濾,或雖已過濾但濾膜孔徑過大或濾片損壞,使固體雜質(zhì)滯留于濾板上所造成的。
 
  2、霉菌生長:霉菌在流動相中、管路中或柱子進口處繁殖、生長堵塞濾板,導(dǎo)致壓力升高。這種現(xiàn)象在夏季,尤其是使用磷酸鹽緩沖液為流動相時更易發(fā)生。在夏季使用磷酸鹽緩沖液時一般要現(xiàn)配現(xiàn)用。即使保存在冰箱中,一般也不要超過兩天。否則,即使不堵塞濾板,也會因細菌或霉菌孳生產(chǎn)生代謝物而造成對樣品分析的干擾。
 
  3、非特異性吸附:當溶質(zhì)在柱子上有較強的非特異性吸附,且當前所用的流動相難以將它們洗脫時,累積的未洗脫溶質(zhì)也會造成阻力增大和壓力升高。
 
  4、更換流動相時置換不*:當改換流動相體系時,不*的更換使不同性質(zhì)、互不混溶的流動相存在于一個體系之中,也會造成壓力升高。
 
  5、鹽晶體的析出:使用緩沖液或添加有緩沖液的流動相后,緩沖液中的無機鹽成份可能會殘留在體系之中。它們會因在新流動相體系中的溶解度降低而析出,造成流體阻力加大、壓力升高。
 
  6、樣品的沉淀:當樣品所使用的溶劑與流動相不一致時,樣品進入柱中有時可能因溶解度降低而沉淀出來,造成壓力升高。
 
  7、壓力脈沖:運行過程中,有時會產(chǎn)生系統(tǒng)內(nèi)壓力的突然升降。例如,轉(zhuǎn)動進樣閥時動作過緩,造成液流堵塞后再瞬間釋放;開機瞬間壓差較高等。如此所形成的壓力脈沖會造成多孔填料的崩壞和柱床結(jié)構(gòu)的微小變化。填料微屑的長期積累也可能會使柱床阻力增大。

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